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甲醛穿孔萃取儀在操作方面有什么細(xì)節(jié)?

更新時(shí)間:2024-12-26點(diǎn)擊次數(shù):1062
  甲醛穿孔萃取儀是用于人造板及飾面人造板中甲醛含量測(cè)定的專用儀器,其基于滲透輸送和微量注射的萃取原理,以及液-固萃取和液-液萃取技術(shù)。首先,將溶劑甲苯與試件共熱,通過(guò)液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來(lái);然后,將溶有甲醛的甲苯通過(guò)穿孔器與水進(jìn)行液-液萃取,把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中。最后,測(cè)定甲醛水溶液的濃度,從而得出板材中的甲醛含量。
  甲醛穿孔萃取儀的操作細(xì)節(jié)是一個(gè)涉及多個(gè)步驟和注意事項(xiàng)的復(fù)雜過(guò)程。以下是對(duì)其操作細(xì)節(jié)的詳細(xì)解析:
  1、配制溶液
  配制0.4%乙酰丙酮溶液:使用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中,加入蒸餾水至刻度,振蕩搖勻,并在暗處密閉保存。該溶液的有效期為一周。
  配制20%乙酸銨溶液:稱量100g乙酸銨于250mL燒杯中,加蒸餾水完q溶解后轉(zhuǎn)至500mL棕色容量瓶中,用蒸餾水潤(rùn)洗燒杯兩次,合并加入容量瓶中,再加蒸餾水至刻度,振蕩搖勻,并在暗處密閉保存。
  2、安裝設(shè)備
  清洗萃取儀玻璃部分,并自下至上順序安裝,小心輕放。在磨砂接口處涂抹少量凡士林以確保密封。
  3、制備板材樣品
  將板材切割成規(guī)格為20mm×20mm×厚度的小塊,并稱取適量(如105~110g)作為樣品,精確至0.01g,記作質(zhì)量M0。
  在圓底燒瓶中加入M0 g板材樣品,用量筒小心加入600mL甲苯。
  4、萃取甲醛
  關(guān)上萃取管底部的活塞,向萃取管中加入1L蒸餾水,同時(shí)向錐形瓶中加入100mL蒸餾水,確保防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安裝妥當(dāng)后,檢查各處氣密性。
  打開(kāi)循環(huán)冷卻水,啟動(dòng)電熱套進(jìn)行加熱。待甲苯沸騰后,從第一滴甲苯從冷凝管底部滴下的時(shí)間開(kāi)始計(jì)時(shí)。
  調(diào)節(jié)電加熱套溫度,使甲苯以每分鐘30mL的速度恒定回流。整個(gè)萃取過(guò)程持續(xù)2小時(shí)。
  萃取結(jié)束后,移開(kāi)加熱套,讓儀器迅速冷卻至室溫。
  5、轉(zhuǎn)移、定容
  開(kāi)啟萃取管底部的活塞,將甲醛萃取液全部轉(zhuǎn)至2L容量瓶中。注意不要將萃取儀中的上層甲苯移入。
  兩次分別加入200mL蒸餾水到三角燒瓶中,并讓其虹吸回流到萃取管中,合并轉(zhuǎn)移到2L容量瓶中。
  用蒸餾水稀釋到刻度線定容(若有少量甲苯混入,需先用滴管吸除)。振蕩搖勻,得到甲醛萃取液。
  6、檢測(cè)吸光度A
  用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中,再分別加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸銨溶液至碘量瓶中,蓋上瓶塞搖勻得待測(cè)樣品溶液。
  另取一個(gè)100mL碘量瓶,量取10mL蒸餾水+10mL乙酰丙酮溶液+10mL乙酸銨溶液,蓋上瓶塞搖勻得空白樣品溶液。
  把兩個(gè)碘量瓶放到38~42°C的恒溫水浴鍋中加熱15分鐘,然后取出于暗處?kù)o置冷卻1小時(shí)。
  按照分光光度計(jì)操作規(guī)程,在412nm波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度A,并記錄空白樣品吸光度Ab和樣品吸光度As。
  7、檢測(cè)板材含水率
  用插針式板材含水率計(jì)檢測(cè)該批板材的含水率,記為H。
  8、計(jì)算甲醛濃度
  根據(jù)吸光度值和其他已知參數(shù)(如體積、質(zhì)量等),計(jì)算出板材的甲醛濃度。
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